鈾礦石濃縮物中可萃有機物的測定 三氯氟代甲烷萃取裝置
日期：2024/3/11 11:30:41
分析步驟
非胺類可萃有機物的測定
稱取50 g(mz)樣品,準確到0.1 g,于萃取樣杯中,輕敲振實,樣品上面塞上玻璃棉。將250 mL燒瓶(5.8)放在電熱套(5.4)內(nèi),往燒瓶內(nèi)加人幾粒玻璃珠,然后加人120~125 mL三氯氟代甲烷(4.1),將燒瓶(5.8)與索格利特萃取管(5.1)相接。把盛有樣品的萃取樣杯放人索格利特萃取管(5.1)中的玻璃管座上。連接蛇形冷凝管(5.2),到索格利特萃取管(5.1)的磨口處,蛇形冷凝管(5.2)上端磨口處連接直形冷凝管(5.3)。
注:以上所用玻璃儀器均須干燥。6.1.5冷凝器通入冷水。
接通電源,調(diào)節(jié)變壓器到50～~60 V,使試劑快速回流3.5~4h。在冷凝過程中,直形冷凝管基本上觀察不到回流液﹐否則應降低冷卻水的溫度。冷卻后,將回流液倒入一個已知質(zhì)量W的鉑皿中,在通風罩內(nèi),用紅外燈(5.5)加熱蒸發(fā),蒸發(fā)的溫度控制在40℃左右。溶液剩下2 mL 左右,停止加熱,冷卻到室溫,稱量,在失重速率減少到0.5 mg/min時,放置5 min,稱量,記錄此質(zhì)量W:。從萃取管中取出萃取樣杯,取出玻璃棉,定量地將樣品轉(zhuǎn)入400 mL燒杯中﹐加入100 mL硝酸(4.4),體積控制在150 ml以內(nèi),攪拌至樣品完全溶解或樣品明顯地不再溶解為止。
